本文主要研究以还原剂KBH4代替铁矿石中铁含量测定标准方法(GB/T 6730.5-2007)中的还原剂SnCl2和TiCl3,在Cu2+的还原催化作用及还原终点指示作用下,还原铁矿石样品溶液中的Fe3+为Fe2+。实现在铜共存条件下铁矿石中总铁含量的快速准确测定,方法操作简单易掌握,重复性好,适合于实际应用。
KBH4是一种还原性较强的环保型还原剂,在弱碱性条件下相对稳定,在酸性条件和室温下能有效地将Fe3+还原,广泛用于铁和二价过渡金属的还原和金属颗粒的制备。刘志鹏等和Yang报道关于硼氢化钾还原-重铬酸钾滴定法用于铁矿和铜矿石中总铁含量的测定,硼氢化钾还原法的突出优点是:(1) 不使用汞盐;(2) 硼氢化钾还原Fe3+在室温条件下即可完成;(3) 在硫酸介质中可实现不经分离铜铁而直接测定铁,铜的存在对测定不产生干扰。
以KBH4为还原剂的重铬酸钾滴定法的原理为:还原剂KBH4首先将Cu2+还原为颗粒非常细小的单质铜(Cu2+/Cu的E0=0.342V),单质铜再将Fe3+还原为Fe2+(Fe3+/Fe2+的E0=0.771V),随着还原剂KBH4的不断加入,当Fe3+全部被还原为Fe2+后,溶液中出现棕红色的金属铜颗粒,表明Fe3+的还原达到终点,此时停止加入还原剂KBH4,而金属铜颗粒在酸性溶液中又被氧化为Cu2+,Cu2+的存在加速了Fe3+的还原作用(Cu2+不存在时,还原速度慢3倍),从而达到不经预先分离铜铁,简化分析步骤,实现在铜共存的条件下铁矿中总铁的快速准确测定。
第十二届“挑战杯”省赛作品 省赛一等奖
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